اندازه گیری مقادیر کم عناصر ارسنیک ، مولیبدن و ترکیبات آلی ارسنیک با استفاده از روش میکرو استخراج مایع-مایع پخشی با روشهای کروماتوگرافی گازی-طیف سنج جرمی وطیف سنجی جذب اتمی الکتروحرارتی

با بیان مقدمه ای بر روشهای جداسازی در فصل اول و مروری بر کارهای اجام شده در فصل دوم، در فصل سوم، روش پیش تغلیظ میکرو استخراج آبی-آبی پخشی (dllme) برای انداه گیری و گونه شناسی مقادیر بسیار کم ترکیبات معدنی ارسنیک درنمونه های مختلف آبی بکار گرفته شده است، این روش بر اساس جداسازی و پیش تغلیظ ترکیبات معدنی ارسنیک بوسیله روش dllme و با استفاده از روش طیف سنجی جذب کوره گرافیتی انجام شده است. دراین تحقیق ارسنیک (iii) و ارسنیک (v)پیش تغلیظ وبصورت جداگانه اندازه گیری شده است. آمونیم پیرولیدین دی تیوکربامات (apdc) جهت معرف کمپلکس دهنده ارسنیک قبل از استخراج استفاده شده است. پارامترهایی شبیه نوع وحجم حلال استخراج کننده و پخشی، نوع و حجم modifier ، ph ، زمان استخراج، نوع و حجم معرف کمپلکس دهنده و حجم نمونه بهینه شده اند که پس از بهینه سازی، فاکتور تغلیظ 340 برای 12 میلی لیتر نمونه بدست آمد. رنج خطی و حد تشخیص و انحراف استاندارد نسبی بترتیب ng/ml 00/1 – 05/0 ، ng/ml 009/0 و 2/5 درصد تعیین شدند. د رفصل بعدی dllme برای انداه گیری و گونه شناسی مقادیر بسیار کم ترکیبات آلی ارسنیک درنمونه های ادرار بکار گرفته شده است. ، این روش بر اساس جداسازی و پیش تغلیظ ترکیبات آلی ارسنیک بوسیله روش dllme و با استفاده از روش طیف سنجی جذب کوره گرافیتی انجام شده است. برای مشتق سازی از تیوگلیکول متالات استفاده شده است. . پارامترهایی شبیه نوع وحجم حلال استخراج کننده و پخشی، حجم مشتق ساز ، ph ، زمان استخراج و حجم نمونه بهینه شده اند که پس از بهینه سازی، فاکتور تغلیظ 255 برای 12 میلی لیتر نمونه بدست آمد. رنج خطی و حد تشخیص بترتیب ng/ml 05/1 – 02/0 ، ng/ml 007/0 تعیین شدند. با این روش غلظت ترکیبات آلی ارسنیک در نمونه ادرار بخوبی اندازه گیری شد. د رفصل بعدی روش dllme برای انداه گیری و گونه شناسی مقادیر بسیار کم ترکیبات دی متیل ارسنیک ومونو متیل ارسنیک اسید درنمونه های آبی و ادرار بکار گرفته شده است. ، این روش بر اساس جداسازی و پیش تغلیظ ترکیبات آلی ارسنیک بوسیله روش dllme و اندازه گیری با دستگاه gc-ms انجام شده است. برای مشتق سازی از تیوگلیکول متالات استفاده شده است. . پارامترهایی شبیه نوع وحجم حلال استخراج کننده و پخشی، حجم مشتق ساز ، ph ، زمان استخراج و حجم نمونه بهینه شده اند که پس از بهینه سازی، فاکتور تغلیظ 260 برای 12 میلی لیتر نمونه بدست آمد. رنج خطی ng/ml 00/2 –05/0 ، و حد تشخیص بترتیب برای mma وdma ng/ml 01/0 و ng/ml 03/0 تعیین شدند. با این روش غلظت ترکیبات آلی ارسنیک (dmaوmma) در نمونه ادرار بخوبی اندازه گیری شد. د رفصل بعدی روش dllme ، برای اندازه گیری مقادیر کم علف کش ها در نمونه های آبی مورد استفاده قرار گرفت. روش بر اساس جداسازی و پیش تغلیظ 2و4 – دی کلرو بنزوئیک اسیذ، 2و4 – دی کلروفنوکسی استیک اسید و 3و5 – دی کلروبنزوئیک اسید بوسیله dllme واندازه گیری با دستگاه gc-ms انجام شد، که نتایج کاملا رضایت بخش بود. بطور کلی روش dllme بسیار ساده، سریع(زمان استخراج بین 1 تا 2 دقیقه)، نیاز به حجم کم نمونه، مصرف کم حلال آلیف فاکتور تغلیظ بالا، حد تشخیص پایین، انتخابی، تکرار پذیری مناسب، بازیابی مناسب، حساسیت بالا و ارزان قیمت می باشد. در مقایسه با سایر روشها مهمترین مزیت این روش حدتشخیص پایین آن می باشد. در قسمت پایانی دو مقاله چاپ شده درخصوص اندازه گیری ارسنیک با روش تولید هیدرید در اتمسفر شهری و اندازه گیری سرب و کادمیم در نمونه های آبی با روش استخراج نقطه ابری آورده شده است.